2015年执业药师《药物分析》精华辅导资料

　　穿心莲片含量测定方法

穿心莲片为穿心莲经加工制成的片。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60：40)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2000。

供试品溶液的制备：取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml(剩余的.续滤液备用)，加在中性氧化铝柱(200～300目，5g，内径1.5cm)上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

文献报道的测定穿心莲内酯的含量时，一般以甲醇-水为流动相系统，如：韩光等用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量：仪器为日本岛津LC-2010高效液相色谱仪、SEDEX蒸发光散射检测器;色谱柱为Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm， 5μm);流动相为甲醇-水(60：40);流速1.0mL/min;柱温室温。样品用甲醇处理。

测定脱水穿心莲内酯的含量，如：黄平权等HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量：仪器为日本岛津LC-10A HPLC色谱仪;色谱柱为Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm，5μm);流动相为甲醇-水(70：30);流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温室温。样品用无水乙醇超声处理。

王群英等用RP-HPLC法测定脱水穿心莲内酯的含量：仪器为岛津LC - 10Apvp 高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm，5μm);流动相为甲醇-水-乙腈溶液(50：40：10);流速0.8ml/min;检测波长225nm;柱温室温。样品用乙醇超声处理。

　　天麻首乌片含量测定方法

天麻首乌片处方为：天麻，白芷，何首乌，熟地黄，丹参，川芎，当归，蒺藜(炒)，桑叶，墨旱莲，女贞子，白芍，黄精，甘草。

2005《中国药典》天麻首乌片含量测定项下：

避光操作。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22：78)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2，3，5，4‘-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于2000.

供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量(约相当于本品2片)，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

文献报道的多为以大黄素为指标，如：李瑞莲等采用薄层扫描法，以硅胶G为固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 为展开剂， 测定波长为445nm， 参比波长为700nm， 测定天麻首乌片中大黄素的含量。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在0.1084μg～1.084μg 范围内线性关系良好， r=0.9992，加样回收率为97.3%，RSD为1.0%(n=5)。

陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的含量，采用岛津LC-10A高效液相色谱仪，色谱柱为依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，检测波长254nm，柱温室温。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在20～100ng的范围内具有良好的线性关系，平均回收率为98.82%，RSD为1.40%。